如果說(shuō)色譜柱是色譜儀分離的心臟講故事,那么必然趨勢,檢測(cè)器就是氣相色譜儀的眼睛多種。無(wú)論色譜分離的效果多么好問題分析,若沒有好的檢測(cè)器就會(huì)“看"不出分離效果強大的功能。因此,高靈敏度搶抓機遇、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)更加堅強。目前,氣相色譜儀所使用的檢測(cè)器有多種認為,其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID)運行好、火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)國際要求、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)非常重要、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)等實事求是。下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論:
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的注意事項(xiàng)
(1) FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)貢獻,這些物質(zhì)包括yongjiu氣體廣泛應用、鹵代硅烷、H2O持續、NH3情況、CO、CO2高品質、CS2等多個領域、CCl4,等等統籌。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID哪些領域。
(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣產品和服務、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系像一棵樹,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1不斷創新。
(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的高效利用,故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí)去突破,不要打開氫氣閥門品質,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合能運用,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣參與水平,反之亦然講理論。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門智能設備,直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí)最為顯著,再打開氫氣閥門。
(4)為防止檢測(cè)器被污染奮戰不懈,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的Z強(qiáng)溫度生產能力。檢測(cè)器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著火作用。消除污染的辦法是對(duì)噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱近年來,拔出信號(hào)收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通事關全面,并用丙酮交流等、乙醇等溶劑浸泡。
氣相色譜儀火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)使用注意事項(xiàng):
(1) 銣珠:避免樣品中帶水發展目標奮鬥,使用壽命大約600~700h自動化裝置;
(2) 載氣:N2或He,要求純度99.999%規劃。一般He的靈敏度高關規定;
3) 空氣:建議是選鋼瓶空氣,無(wú)油應用前景;
(4) 氫氣:要求純度99.999%指導。
另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱兩個角度入手,比如OV-1701關註點。
氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器(FPD)使用注意事項(xiàng):
(1) FPD也是使用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同進入當下;
(2) 頂部溫度開關(guān)常開(250℃)建強保護;
(3) FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同首次,一般氫氣為60~80ml/min流動性,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min創新為先。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃統籌推進;
(4) 更換濾光片或點(diǎn)火時(shí)行業內卷,應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;
(5) 火焰檢測(cè)器科普活動,包括FID凝聚力量、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火逐漸完善;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫。
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)使用注意事項(xiàng)
(1)確保熱絲不被燒斷穩定性。在檢測(cè)器通電之前最深厚的底氣,一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器,否則資源優勢,熱絲就可能被燒斷應用擴展,致使檢測(cè)器報(bào)廢過程中;關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,然后關(guān)載氣建立和完善。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD的載氣流量的操作特征更加明顯,都要關(guān)閉檢測(cè)器電源;
(2)載氣中含有氧氣時(shí)啟用,熱絲壽命會(huì)縮短,所以載氣中必須除氧;
(3)用氫氣作載氣時(shí)活動上,氣體排至室外達到;
(4)基線漂移大時(shí),要考慮以下幾個(gè)問(wèn)題:雙柱是否相同產業,雙柱氣體流速是否相同數字技術;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測(cè)器的石墨墊圈工具。 池體污染尤為突出; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。
電子俘獲檢測(cè)器(ECD) 使用注意事項(xiàng):
(1) 氣路安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器市場開拓; 氧氣捕集器再生:
(2) 使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣(2~3ml/min)標準;
(3) 操作溫度為250~350℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低環境,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃主要抓手, 否則檢測(cè)器很難平衡。
(4) 關(guān)閉載氣和尾吹氣后重要的角色,用堵頭封住ECD出口空間載體,避免空氣進(jìn)入。
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