簡要描述:火焰原子吸收測水泥Ca空間廣闊、Mg落到實處、Fe、K、Na 其化學(xué)成分分析一般都采用原子吸收光譜分析新創新即將到來、等離子發(fā)射光譜分析、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法創新的技術。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單設計能力,操作方便,分析速度快有序推進,抗干擾能力強適應性,測試數(shù)據(jù)準確,又不十分昂貴等特點深入開展,而倍受人們的 重視和青睞更優美。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時,著重介紹通過選擇分析譜線,用火焰原子吸收法測定水泥及其生更為一致、熟料中的金屬含量。
產(chǎn)品目錄
品牌 | 精測 | 扣背景技術(shù) | 氘燈+自吸收扣背景 |
---|---|---|---|
檢測器類 | 光電倍增器 | 光學(xué)系統(tǒng) | 單光束 |
單色元件 | 平面光柵 | 價格區(qū)間 | 面議 |
儀器種類 | 火焰 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 地礦,建材/家具,道路/軌道/船舶,鋼鐵/金屬,綜合 |
火焰原子吸收測水泥Ca落地生根、Mg、Fe技術的開發、K成效與經驗、Na
火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe提供了有力支撐、K飛躍、Na
Ca、Mg競爭力、Fe最為突出、K、Na的含量是水泥的重要指標特點,其化學(xué)成分分析一般都采用原子吸收光譜分析、等離子發(fā)射光譜分析、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法意見征詢。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單組成部分,操作方便,分析速度快集聚,抗干擾能力強高效化,測試數(shù)據(jù)準確,又不十分昂貴等特點明確了方向,而倍受人們的 重視和青睞去完善。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時,著重介紹通過選擇分析譜線必然趨勢,用火焰原子吸收法測定水泥及其生設備、熟料中的Ca、Mg文化價值、Fe促進善治、K、Na單產提升。無需添加任何基體改進劑或進行基體匹配求索,便可進行無干擾測試,方法簡單多樣性、快速性能穩定,結(jié)果令人滿意。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
原子吸收光譜儀(濟南精測科技公司)規模。
Ca進一步提升、Mg、Fe緊密協作、K、Na標準溶液管理,濃度均為1mg/ml;
HF、HClO4、HCl均為優(yōu)級純優化上下;
試驗用水為蒸餾水改革創新。
2.2 測試工作條件
測試工作條件見表1。
表1 各元素的測定工作條件
Ca | Mg | Fe | K | Na | |
分析譜線(nm) | 422.7 | 202.5 | 372.0 | 769.9 | 589.6 |
燈電流(mA) | 10 | 4 | 4 | 5 | 5 |
光譜通帶(nm) | 0.5 | 1.0 | 0.1 | 1.0 | 1.0 |
火焰:空氣-乙炔發揮重要作用;測定時間:1.5s自行開發。
2.3 樣品處理方法
準確稱取水泥粉料(包括生、熟料)0.35~0.4g取得顯著成效,放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝處理方法,加入20ml水和2.5ml濃鹽酸,用玻璃棒將結(jié)塊輾散責任,將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min服務,用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中,然后向坩堝底部的沉淀物加入2ml HF開放以來,4~6滴HClO4等形式,繼續(xù)加熱至白煙冒盡,稍冷組合運用,加入4滴HCl(1:1)和少許水的特點,加熱至溶液澄清,將溶液并入50ml容量瓶(注:如果沉淀物很少研究與應用,可以省略這些步驟)適應性,用水多次沖洗坩堝,*后定容至50ml建設項目,此溶液稱為“原始溶液"動手能力。
2.4 標準工作曲線繪制
將濃度為1mg/ml的Ca、Mg傳遞、Fe充分、K、Na標準溶液用蒸餾水稀釋的發生,配制成各元素的標準工作曲線濃度系列融合,具體濃度見表2,以濃度─吸光度繪制標準工作曲線相結合。
表2 各元素標準工作曲線濃度
元素 | 標準工作曲線濃度(μg/ml) | |||
Ca | 0 | 7.50 | 15.00 | 22.50 |
Mg | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 |
Fe | 0 | 10.00 | 20.00 | 30.00 |
K | 0 | 1.50 | 3.00 | 4.50 |
Na | 0 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
2.5 樣品測試溶液的制備
將原始溶液稀釋10倍提升,其溶液用于測定Fe、K相關性、Na競爭力;將其稀釋40倍,用于測定Mg的必然要求;將其稀釋200倍的過程中,用于測定Ca物聯與互聯。
3 結(jié)果與討論
3.1 分析譜線的選擇
選擇分析譜線的原則一般有3條:其一是選擇性好,抗干擾能力強範圍和領域,即用所選譜線測定樣品時取得了一定進展,不出現(xiàn)干擾或干擾比較小。其二是譜線的*佳工作范圍接近測定值,以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到有所增加。其三是線性范圍比較廣,以利于準確測定促進進步。根據(jù)這些要求讓人糾結,我們通過實驗研究,綜合分析后確定采用λCa=422.7nm實事求是、λMg=202.5nm自動化方案、λFe=372.onm、λK=769.9nm結構、λNa=589.6nm為測試分析譜線空間廣闊。
3.2 干擾及其消除
選用這些分析譜線進行測試,為了測試其干擾程度效果,我們做了回收試驗。發(fā)現(xiàn)將原始溶液稀釋10倍,其溶液用來測定Fe服務水平、K線上線下、Na,回收率在96.5%~102.0%之間能力建設,可以說在此溶液中知識和技能,Fe、K醒悟、Na基本不受干擾進行部署。將原始溶液稀釋40倍,測定Mg新模式。將原始溶液稀釋200倍重要作用,測定Ca。測試結(jié)果表明應用情況,此時基體及共存元素幾乎不干擾測定很重要,回收率在95.6%~103.8%之間,因而無需添加基本改進劑或進行基體匹配也逐步提升,使得測定簡單保護好、方便。
3.3 結(jié)果計算
由于儀器測試結(jié)果為濃度值(μg/ml)組織了,將濃度值換算成重量百分比須按以下公式進行計算:
式中:R──各元素氧化物的重量百分比充足,%智能設備;
C──各元素的測試濃度值,μg/ml服務效率;
V──定容體積,ml導向作用;
G──樣品重量逐步改善,g;
M──各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。
3.4 測試方法的驗證
為了驗證方法的準確性落實落細,我們選擇了水泥生料、普通水泥兩種標準樣品進行測試組成部分,這兩種樣品從性質(zhì)到成分都相差很大深入闡釋,為了方便比較,我們將樣品標準值及測定結(jié)果列于表3高效化。在測試過程中大大提高,如果樣品濃度超過標準工作曲線,應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)完成的事情。
表3 樣品的標準值和測定結(jié)果(%)
樣品名稱 | 項目 | CaO | MgO | Fe2O3 | K2O | Na2O |
JBW01-4-22 | 標準值 | 41.00 | 1.17 | 2.75 | 0.66 | 0.41 |
測定值 | 40.50 | 1.09 | 2.78 | 0.64 | 0.38 | |
JBW01-6-11 | 標準值 | 61.99 | 1.65 | 3.23 | 0.96 | 0.17 |
測定值 | 61.31 | 1.56 | 3.11 | 0.92 | 0.15 |
將表3的兩組數(shù)據(jù)值進行比較可以看出調整推進,樣品的測定值與標準值基本吻合,誤差很小研究成果,且基本上在標準值的允許誤差的范圍內(nèi)發展契機。
3.5 樣品處理方法的改進
水泥樣品處理方法一般有堿溶法和酸溶法兩種,但這兩類處理方法都有明顯的不足機製性梗阻。堿溶法主要表現(xiàn)為處理時間長齊全,基體復(fù)雜,操作繁瑣改造層面;酸溶法則表現(xiàn)為適用范圍窄機製,如HCl法不能用于生料或某些水泥,HF─H2SO4法不能用于Ca首次、Mg的測定流動性。而本文提出的樣品處理方法具有簡便,快速生產效率,基體少反應能力,適用范圍廣等優(yōu)點,適用于除Si以外的多種元素的生產(chǎn)控制元素分析競爭激烈,尤其是用于儀器分析投入力度。
3.6 注意事項
在測定Ca、Mg時學習,應(yīng)仔細調(diào)整燃燒頭高度及空氣─乙炔的比例技術,使得Ca改善、Mg的測試信號達到*大。
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