那么聽得進,尾吹氣流量究竟多少合適呢深入?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如全技術方案,用0.53mm大口徑柱時,柱內(nèi)流量可達15ml/min先進水平,這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了重要的,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID共享、NPD高端化、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)姿勢。使用常規(guī)或微徑柱時充分發揮,尾吹氣流量應相應加大。經(jīng)驗參考值為:FID重要平臺、NPD相互融合、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,ECD則需要40~60ml/min服務效率。當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時不要畏懼,應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同蓬勃發展。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后作用,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意問題,測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體(如使用FID時要關(guān)閉空氣和氫氣)應用的選擇,用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和逐漸顯現。
FID使用注意事項
FID雖然是通用型檢測器十大行動,但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質(zhì)包括氣體高質量、鹵代硅烷構建、H2O、NH3大幅增加、CO平臺建設、CO2、CS2服務延伸、Ccl4等等先進技術。所以,檢測這些物質(zhì)時不應使用FID貢獻力量。
FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的合作,故應注意安全問題。在未接色譜柱時前景,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時進一步,一定不能讓氫氣和空氣混合宣講手段,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣發行速度,反之亦然極致用戶體驗。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應盡快關(guān)閉氫氣閥門積極拓展新的領域,直到排除了故障學習,重新點火時,再打開氫氣閥門改善。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
FID的靈敏度與氫氣了解情況、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系參與能力,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 長期間,如氫氣30~40ml/min 新的力量,空氣300~400ml/min ,氮氣30~40ml/min 是目前主流。另外分享,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱現場,使用時要查看說明書。
為防止檢測器被污染開展研究,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度高質量。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大力量,重則點不著火可靠。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道方式之一。具體辦法是拆下噴嘴我有所應,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡首要任務,并在超聲波水浴中超聲10min以上管理。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物深入實施,以達到清洗的目的應用提升。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物)業務指導,這會影響靈敏度新品技。可用細紗紙輕輕打磨表面除去創造性。清洗之后將噴嘴烘干拓展,再裝在檢測器是進行測定。
TCD使用注意事項
確保熱絲不被燒斷要落實好!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器向好態勢,否則相對簡便,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢更默契了!同時特性,關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣流程。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作共創輝煌,都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則等特點!
載氣中含有氧氣時使用,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須除氧不合理波動。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管建言直達,因為它會滲透氧氣大幅拓展。
載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講大部分,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好重要工具,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然更加堅強,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣提供有力支撐。
NPD使用注意事項
NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成)配套設備,其用微氫焰發展成就。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高引領作用,故可選擇性地檢測這兩類化合物預期。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。
熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大加強宣傳。溫度高,靈敏度就高對外開放,但銣鹽珠的壽命就會縮短互動式宣講。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量充分發揮,均可提高靈敏度共享。然而必須要注意,空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長全面展示;氫氣流量太高姿勢,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命服務,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應重要平臺。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min 選擇適用,空氣100~120ml/min 生動,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右核心技術,不用尾吹氣綠色化,用常規(guī)毛細柱時,尾吹氣設定為30ml/min左右創新能力。
在調(diào)節(jié)和設置熱離子源的電壓時至關重要,切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠先進的解決方案。
熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命基礎。要延長其使用壽命應注意領域;第一,避免SiO2進入檢測器要素配置改革,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄無障礙。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱體系。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前高產,應將熱離子源的電壓調(diào)為0 註入新的動力,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀帶動產業發展。第三工藝技術,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四前景,儀器存放要避免潮濕,當儀器不用時勃勃生機,最好保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)進一步。第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜)多種,就應該降低熱離子源電壓發行速度,但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的強大的功能,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定積極拓展新的領域。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間與時俱進。
ECD使用注意事項
防止放射性的污染深入交流。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外性能,最好接到通風出口。不經(jīng)過特殊培訓不斷豐富,不要自己拆開ECD方案。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例。比如同時,至少6個月應測試有無放射性泄露實施體系。
ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃幅度。無論色譜柱溫度多么低技術創新,ECD溫度均不應低于250℃效高性。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡技術發展。
用ECD 時載氣一般有兩種選擇重要的作用,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣自動化。前者靈敏度高一些重要的意義,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同規模最大,只是線性范圍更寬一些關註度。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣管理。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min新型儲能。流量太小會使峰拖尾嚴重,而流量太大又會降低靈敏度應用提升。
ECD要避免與氧氣或濕氣接觸不同需求,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化引人註目。此外關註,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。
FPD使用注意事項
FPD也可以用氫火焰拓展,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)
FPD的氫氣提供堅實支撐、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min創造更多,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
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